آنالیز XRD

آنالیز XRD

معرفی آنالیز XRD

آنالیز XRD چیست؟

آنالیز XRD یا همان آنالیز پراش اشعه ایکس که به طیف سنجی پرتو ایکس نیز معروف است، یک روش غیر تخریبی است که اطلاعات جامعی درباره ترکیبات شیمیایی و ساختار کریستالی مواد طبیعی و صنعتی ارائه می دهد. هر ساختار کریستالی، الگوی اشعه X منحصر بفرد خود را داراست که ممکن است به عنوان اثر انگشت برای تعیین هویت آن استفاده شود. آنالیز XRD امکان تهیه الگوی پراش مواد و بررسی ویژگی هایی نظیر ثابت شبکه، هندسه شبکه، تعیین کیفی مواد ناشناس، تعیین فاز کریستال ها، تعیین اندازه کریستال ها، جهت گیری تک کریستال، استرس، تنش، عیوب شبکه و غیره را فراهم می نماید.

پرتو ایکس در دسته امواج الکترومغناطیس با طول موج بسیار کوتاه طبقه بندی می شوند. پرتوهای ایکس بر اثر کاهش سریع شتاب یک ذره باردار الکتریکی با انرژی جنبشی کافی به وجود می آیند. بدین منظور از لامپ پرتو کاتدی استفاده می شود. اختلاف پتانسیل بسیار بالایی که بین آند و کاتد برقرار می شود سبب گسیل الکترون ها به سوی آند می شود. کمتر از ۱ درصد انرژی جنبشی الکترون ها به پرتوی ایکس تبدیل می شود.

پراش در فیزیک به معنی پخش شدن و یا خم شدن موج در هنگام مواجه شدن با یک مانع است و در مورد تمامی طیف امواج الکترومغناطیس این پدیده وجود دارد. به طور کلی اگر دامنه یا فاز ناحیه ای از جبهه موج در ضمن برخورد با یک مانع کدر و یا شفاف تغییر کند، پراش رخ خواهد داد. قسمت های مختلف جبهه موج که در پشت مانع انتشار می یابد با هم تداخل می کنند که ممکن است ویرانگر یا سازنده باشد. در اثر تداخل نقشی ایجاد می شود که به آن الگوی پراش می گویند.

لاوه فیزیکدان آلمانی با در نظر گرفتن ماهیت موجی پرتوهای ایکس و ساختار منظم بلوری، امکان پراش پرتو ایکس از بلورها را مطرح کرد. پراش اشعه ایکس، نخستین بار توسط ویلیام هنری براگ و پسرش ویلیام لورنس براگ جهت بررسی خواص ساختاری کریستال‌ها مورد استفاده قرار گرفت که جایزه نوبل فیزیک در سال 1915 را برای آن‌ها به همراه داشت.

همان طور که در شکل بالا مشاهده می‌شود، اشعه ایکس پس از تابش به صفحات کریستالی ماده برخورد کرده و بازتاب می‌شود. اشعه ۱ که از سطح بالایی و اشعه ۲ که از سطح زیرین منعکس می‌شوند، دارای اختلاف راه می‌باشند که این اختلاف راه به زاویه تابش و فاصله دو صفحه وابسته است. حال در صورتی‌ که این اختلاف فاز مضرب صحیحی از 2π  باشد دو اشعه به‌صورت سازنده با هم جمع می‌شوند. این شرط را می‌توان به‌صورت زیر خلاصه کرد:

nλ=2d sinθ

این رابطه به رابطه براگ مرسوم است. d فاصله دو صفحه، θ زاویه بین اشعه و صفحه و n ضریب بازتاب است. با توجه به این که sinθ کوچکتر یا مساوی یک است، پس λ/2d هم باید کوچکتر یا مساوی یک باشد. اندازه d در حد 3-1 آنگستروم است، پس می توان نتیجه گرفت که طول موج پرتو ایکس کمتر از 6 آنگستروم خواهد بود. مفهوم این نکته آن است که تنها پرتویی از طیف الکترومغناطیس توسط شبکه بلوری پراشیده می شود که طول موج آن کمتر از 6 آنگستروم باشد.

اگر پرتو ایکس با طول موج  λ به صفحات گوناگون یک بلور تابانده شود، هر گروه از این صفحه ها، در یک زاویه ویژه که با رابطه بالا سازگار باشد، عمل پراش را انجام می دهد. با افزایش فاصله صفحه های اتمی، پراش پرتو ایکس توسط آن ها در زاویه های بزرگتری پدید می آید.

الگوی پراش پرتو ایکس مجموعه ای از نقاط شامل زوایا و شدت پرتوهای بازتاب شده در آن زوایا است. هرگاه تحت زاویه ای خاص شرط پراش طبق قانون براگ برای دسته صفحاتی صادق باشد، آنگاه پرتوهای ایکس بازتاب شونده از آن صفحات با یکدیگر هم فاز بوده و بر اثر اختلاط سازنده، شدت یکدیگر را تقویت می کنند.

شکل زیر نمودار شدت اشعه ایکس بازتابیده از یک نمونه را به‌صورت تابعی از زاویه نشان می‌دهد. توضیح این امر مربوط به خاصیت موجی اشعه ایکس و آرایش تناوبی کریستال می‌باشد. در شکل دیده می‌شود که برای یک نمونه کریستالی قله‌های متعددی در زوایای متفاوت و باشدت‌های متفاوت وجود دارد. هر کدام از این قله‌ها مربوط به صفحه‌ای خاص از نمونه می‌باشد و زاویه هر قله وابسته به فاصله بین صفحه و شدت قله مربوط به آرایش اتم‌ها در صفحات می‌باشد. در نتیجه هر ماده الگوی اشعه ایکس منحصر بفرد خود را داراست که به عنوان اثر انگشت برای تعیین هویت آن استفاده شود.

به جز تعیین فازهای تشکیل شده با استفاده از تحلیل XRD ، می توان از الگوی پراش اشعه ایکس اطلاعات دیگری نظیر ثابت شبکه، هندسه شبکه، تعیین کیفی مواد ناشناس، تعیین فاز کریستال ها، تعیین اندازه کریستال ها، جهت گیری تک کریستال، استرس، تنش، عیوب شبکه را نیز بدست آورد.

مشخصات دستگاه  آنالیز XRD

  • مدل دستگاه XRD: دستگاه PW1730 شرکت PHILIPS
  • لامپ : Cu LFF   λ=1.540598 A
  • step size=0.05 deg
    Time Per Step=1 s
    ولتاژ=40kV جریان=30mA

کاربردهای آنالیز XRD

  • اندازه گیری میانگین فواصل بین لایه ها یا سری های اتمی
  • تعیین موقعیت تک بلور یا دانه و ترتیب اتم ها
  • تعیین ساختار بلوری و ترکیب مواد ناشناخته
  • تعیین مشخصات ساختاری شامل: پارامترشبکه، اندازه و شکل دانه، کرنش، ترکیب فاز و تنش داخلی مناطق کریستالی کوچک
  • تعیین کسر حجمی نابجایی های پیچی و لبه ای
  • تشخیص فازهای کریستالی و موقعیت آنها
  • اندازه گیری ضخامت فیلمهای نازک و چندلایه

توانایی ها و محدودیت های  آنالیز XRD

مزایا و توانایی ها

آنالیز پراش اشعه ایکس توانایی های زیر را دارا می باشد:

  • غیر مخرب
  • اندازه گیری کمی محتوای فاز و جهتگیری بافت
  • بدون نیاز به آماده سازی نمونه

محدودیت ها

آنالیز XRD محدودیت های زیر را دارا می باشد:

  • توانایی تشخیص مواد آمورف ندارد.
  • بدون اطلاعات عمق پروفایل
  • کمترین اندازه نقطه حدود ۵۰µm

خدمات و تفسیر آنالیز XRD

انجام آنالیز پراش اشعه ایکس در تمادکالا به هر دو صورت نرمال (از ۱۰ درجه تا ۸۰ درجه) و زاویه کوچک (از ۰/۸ درجه تا ۱۰ درجه) قابل انجام است. همچنین آنالیزهای Grazing، آزمون در دماهای 25 تا 1000 درجه سانتیگراد (HTK)، آنالیز تنش پسماند (Residual Stress) و آنالیز Texture برای هر صفحه (hkl) قابل انجام است.

خدمات تخصصی تفسیر آنالیز XRD

شرکت تمادکالا خدمات تخصصی را در زمینه تفسیر آنالیز XRD ارائه می دهد. در ادامه با پارامتر های تفسیر آنالیز XRD آشنا می شوید.

با استفاده ازتفسیر XRD می توان به نتایج زیر دست یافت:

  • تعیین فاز
  • اندیس گذاری صفحات
  • تعیین کسر حجمی فازها
  • تعیین پارامتر شبکه بلوری
  • حذف خطای دستگاهی (در موارد مشخص)
  • تعیین عدد اندازه دانه به روش شرر
  • تعیین عدد اندازه دانه به روش ویلیامسون هال کلاسیک و اصلاح شده
  • تعیین عدد اندازه دانه به روش وارن آورباخ کلاسیک و اصلاح شده
  • تعیین الگوهای پراش نقطه ای (اندیس گذاری،تعیین الگوهای شماتیک و ارایه اطلاعات کامل کریستالی)
0 پاسخ

پاسخ دهید

میخواهید به بحث بپیوندید؟
مشارکت رایگان.

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *