آنالیز ESEM

آنالیز ESEM

آنالیز SEM  چیست؟

میکروسکوپ SEM رایج‌ترین نوع میکروسکوپ الکترونی است. این میکروسکوپ ریزساختارمواد را با روبش سطح توسط پرتو الکترونی بررسی می‌کند و مشابه میکروسکوپ‌های نوری، ولی با قدرت تفکیک بسیار بالاتر و عمق میدان بسیار بزرگ­تر، عمل می‌کند. شاید مهم‌ترین ویژگی میکروسکوپ الکترونی روبشی، نمایش سه­ بعدی تصویرهای آن به دلیل عمق میدان بزرگ آن باشد. در مقایسه با میکروسکوپ الکترونی عبوری، کار با میکروسکوپ الکترونی روبشی و نگهداری آن تا حدودی آسان­تر است. به علاوه، میکروسکوپ الکترونی روبشی با روش­های مختلفی شامل تجهیز شدن با طیف­ سنجی انتشاری انرژی پرتوایکس و طیف­ سنجی انتشاری طول­ موج پرتوایکس امکان دست­یابی به اطلاعات شیمیایی نمونه را نیز فراهم می‌کند.

آنالیز sem - تحلیل sem - میکروسکوپ sem

میکروسکوپ الکترونی روبشی (آنالیز SEM) مشابه میکروسکوپ الکترونی عبوری آنالیز TEM همانطور که در شکل هم نشان داده شده است، از تفنگ الکترونی و مجموعه‌ای از عدسی‌ها و روزنه‌های الکترومغناطیسی تشکیل شده است. در میکروسکوپ الکترونی روبشی، پرتو الکترونی منتشر شده از تفنگ الکترونی برای روبش سطحی تا اندازه قطر یک سوزن ریز متمرکز می‌شود.روبش پرتو روی جسم توسط سیستم شکست پرتو که در ترکیب با عدسی شیئی درمیکروسکوپ الکترونی روبشی است، عمل می‌کند. سیستم شکست، پرتو را بر روی سطح نمونه در امتداد یک خط حرکت می‌دهد. سپس پرتو به نقطه‌ای دیگر بر روی خط بعد جابجا می­شود‌ به نحوی که محل تصویر به ­صورت مستطیل بر روی سطح نمونه تولید می‌شود.

بمباران نمونه توسط الکترون ها سبب می شود تا از نمونه، دو نوع الکترون برگشتی (Backscattered) و ثانویه (Secondary) و همچنین امواج پرتو ایکس مشخصه ساطع شود. هر کدام از این موارد می تواند اطلاعات متفاوتی را برای استفاده کننده فراهم آورد. الکترون های ساطع شده از سطح به سمت صفحه دارای بار مثبت رها می شوند و در آنجا تبدیل به سیگنال می شوند. حرکت پرتو بر روی نمونه مجموعه ای از سیگنال ها را فراهم می کند که بر این اساس میکروسکوپ می تواند تصویری از سطح نمونه را بر صفحه کامپیوتر نمایش دهد.

قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی روبشی با اندازه پرتو الکترونی که نمونه را روبش می‌کند، کنترل می‌شود. با یادآوری این نکته که حد بزرگ­نمایی مؤثر با قدرت تفکیک میکروسکوپ تعیین می‌شود، سیستم‌های میکروسکوپ الکترونی روبشی می‌توانند بزرگ­نمایی مؤثر ۲۰۰۰۰ برابر، برای اندازه پرتو ۱۰ نانومتری تولید کنند.برای تصویربرداری با بزرگ­نمایی کم، میکروسکوپ الکترونی روبشی مطلوب‌تر از میکروسکوپ نوری است زیرا عمق میدان در میکروسکوپ الکترونی روبشی بزرگ­تر است.

میکروسکوپ الکترونی روبشی با روش­های مختلفی شامل تجهیز شدن با طیف­ سنجی انتشاری انرژی و طول­ موج پرتو ایکس امکان دست­یابی به اطلاعات شیمیایی نمونه را فراهم می‌کند. طیف ­سنجی پرتو ایکس (EDAX یا EDS) روشی برای استفاده از پرتو‌های ایکس مشخصه در تعیین عنصرهای شیمیایی است. این روش، متفاوت از پراش پرتوایکس برای آنالیز ساختار بلوری است. طیف­ سنجی پرتو ایکس حضور و مقدار عنصرهای شیمیایی را با پیدا کردن پرتو‌های ایکس مشخصه آنها تعیین می‌کند. این پرتو­ها از اتم­ هایی که تحت تابش پرتو پرانرژی قرار گرفته‌اند، ساطع می‌شود. از پرتو‌های ایکس مشخصه‌ای که از اتم­های نمونه منتشر می‌شود، عنصرهای شیمیایی را می‌توان از طول­ موج پرتو ایکس، به­ صورت طیف ­سنجی انتشاری طول­ موج پرتو ایکس یا انرژی پرتو ایکس، تعیین کرد.

محدودیتهای روش مطالعه با میکروسکوپهای الکترونی روبشی (SEM) به خوبی شناخته شده اند. به عنوان مثال حتی در نمونه هایی که دارای پوشش با هدایت الکتریکی بالا هستند، بر روی سطوح شکست یا در مواد متخلخل و فوم ها تجمع بار مشاهده می شود. این تجمع بار می تواند باعث کاهش کیفیت تصویربرداری شود. علاوه بر این، پسماندهای آلی انواع چسبها و بایندرها مثل روغن، مواد روانساز و دیگر مواد افزودنی ممکن است در خلأ بالا تبخیر شده و تصویرسازی نمونه را با مشکل مواجه نماید. در این موارد می توان از میکروسکوپ الکترونی روبشی محیطی استفاده نمود.

آنالیز ESEM چیست؟

آنالیز ESEM ، میکروسکوپ الکترونی روبشی محیطی (ESEM) مدلی از انواع SEM است که توانایی تصویربرداری از نمونه های تر، پوشش داده نشده و یا هر دو را با ایجاد یک محیط گازی در محفظه نمونه دارد. این دستگاه امکان تهیه تصاویر در محدوده دمایی 30- تا 1500 درجه سانتی گراد را دارد.

مزایای آنالیز ESEM:

میکروسکوپ الکترونی محیطی روبشی، عموماً ویژگیهای اساسی SEM نظیر قدرت تفکیک، عمق تمرکز، تنوع سیگنالها و پردازش سیگنالها را حفظ کرده است. علاوه بر اینکه در ESEM نیازی به هادی کردن نمونه (صرفنظر از مقدار ولتاژ شتابدهنده) نیست. ESEM امکان ایجاد یک سیستم تزریق مایع را نیز فراهم کرده است. همچنین مشاهده دینامیک سیستم گاز- مایع- جامد در میکروسکوپ الکترونی محیطی امکانپذیر است.

نکته دیگر در ESEM، کوتاه کردن زمان پمپ کردن (۶۰ تا ۹۰ ثانیه) و محفظه نمونه بزرگتر می باشد. به دلیل عدم حساسیت به نور می توان روزنه دید در آنها تعبیه نمود. این دریچه های دید به طور چشمگیری قراردادن نمونه را در جای خود تسهیل می نماید. بنابراین تصویرسازی سریعتر و راحتتر انجام می گیرد. محدودیت دیگری نیز در کاربرد میکروسکوپهای الکترونی روبشی متداول روی می دهد. آشکارسازی الکترون ثانویه SE با استفاده از آشکارسازهای8E-T انجام می گیرد. این آشکارسازها در پتانسیلهای مثبت بالای ۱۰۰۰۰ تا ۱۲۰۰۰ ولت کار میکنند. در محفظهای که فشار از ۲ تا ۱۰ پاسکال تجاوز نماید، شکست الکتریکی رخ داده و آشکارسازها را غیر کارآمد می سازد. بنابراین از آشکارسازهای E-T فقط در میکروسکوپهای الکترونی متداول که در خلأ بالا کار می کنند، می توان استفاده نمود.

محدودیت های دستگاه آنالیز ESEM

یک گاز به داخل محفظه نمونه وارد می گردد که محیط پرفشار را فراهم می سازد. انتخاب نوع گاز ابتدا توسط ملاحظات و تجربیات عملی از قبیل هزینه، سمی بودن، قابلیت اشتعال و واکنش دهندگی شیمیایی محدود می گردد. متداولترین گاز مصرفی به دلیل یونیزاسیون آسان و در دسترس بودن، بخار آب است. گازهای دیگر مانند CO2 ، Ar ، N2 ، و گازهای ترکیبی نظیر هوا نیز ممکن است استفاده شود.

0 پاسخ

پاسخ دهید

میخواهید به بحث بپیوندید؟
مشارکت رایگان.

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *