آنالیز DSC

آنالیز DSC یا آنالیز کالری سنجی روبشی افتراقی چیست؟

یکی دیگر از آنالیزهای حرارتی آنالیز DSC می باشد. این آنالیز بر اساس اختلاف جریان گرما بین نمونه و مرجع طراحی شده است. در واقع این تکنیک تحلیل دمایی است که در آن تفاوت در میزان حرارت مورد نیاز برای افزایش دمای نمونه و مرجع، به عنوان یک تابع دما اندازه گیری می‌شود. دو نوع دستگاه متداول کالری سنجی روبشی افتراقی وجود دارد: کالری سنجی روبشی افتراقی مبتنی بر اندازه گیری شار حرارتی و کالری سنجی روبشی افتراقی مبتنی بر اندازه گیری توان الکتریکی.

در روش اندازه گیری شار حرارتی، اختلاف دما را به صورت مستقیم اندازه گیری و سپس آن را به اختلاف جریان حرارت تبدیل می کند. البته این تبدیل توسط رایانه ای که در دستگاه نصب شده انجام می گردد. در حالی در کالری سنجی براساس اندازه گیری توان الکتریکی مستقیما تغییر آنتالپی نمونه را در حین تحول حرارتی اندازه گیری می کند.

در روش DSC براساس اندازه گیری توان الکتریکی، دستگاه دارای دو اتاقک مجزا برای نگهداری نمونه و مرجع می باشد. هر کدام از اتاقک ها دارای عنصر گرمادهی خاص خود جهت تنظیم دما است. این دستگاه همواره حالت T=0 ∆ را حفظ می کند. زمانی که نمونه تحت تحول حرارتی قرار می گیرد، توان عنصر حرارتی به عنوان ماده ای که سبب تولید حرارت در دستگاه می شود باید تغییر کند تا دمای نمونه را در حد دمای مرجع نگه دارد. تحولات گرماگیر سبب افزایش توان جهت گرمادهی نمونه و به صورت عکس برای تحول حرارتی گرمازا منجر به کاهش توان عنصر حرارتی می گردد. به جهت جبران گرفتن و آزاد کردن گرما توسط نمونه،  باید مقدار تغییرات توان برابر انرژی جریان گرما باشد.

شکل زیر منحنی کالری­ سنجی روبشی افتراقی را نشان داده است، که در آن جریان گرما بر حسب دما رسم شده است. جریان گرما یک واحد انرژی در واحد زمان در واحد جرم دارد، که معمولاً به صورت واحدهای 1-W g نشان داده می ‌شود. این منحنی که برای یک نمونه ی پلیمری می باشد در آن دمای انتقال شیشه ای، بلوری شدن، ذوب، تجزیه و اکسید شدن را نشان می دهد.

تحلیل و تفسیر آنالیز حرارتی روبشی افتراقی

شکل1- منحنی­ های DSC برای نمونه پلیمری

مشخصات دستگاه آنالیز DSC

  • اسم کامل دستگاه به فارسی : کالری سنجی روبشی افتراقی
  • اسم دستگاه به لاتین : DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETER
  • مدل دستگاه : Innuo500B

کاربردهای آنالیز DSC

کاربرد  آزمون DSC برای:

  • پلیمرها و آشکارسازی ثبات حرارتی پلیمرها
  • پایداری اکسیداتیو
  • آنالیز دارو
  • در تعیین ترکیب پلیمرها، تعیین دمای ذوب، نقطه ی شیشه ای شدن
  • محاسبه ی دقیق ظرفیت گرمایی
  • اندازه گیری تغییرات آنتالپی
  • اندازه­ گیری­ های معمول شامل :
    • تعیین نقطه ذوب – Tm

    • نقطه شیشه ای شدن – Tg

    • ظرفیت گرمایی ویژه – Cp

    • تعیین زمان اکسایش OIT

توانایی ها و محدودیت های آنالیز DSC

توانایی ها:

  • فرآیندی نسبتا کمی
  • تعیین وزن مولکولی
  • درصد بلورینگی
  • تخریب حرارتی و ناخالصی ها
  • بدون نیاز به آماده سازی نمونه

محدودیت ها:

  • عدم توانایی آنالیز مایعات
  • به صورت ترکیبی با سایر تکنیک ها مانند FT-IR، Raman، XRD، IGA، ICP-OES/MS و GDMS بسیار مفید خواهد بود.
  • گاها، عدم سهولت در تحلیل و تفسیر داده ها

خدمات و تفسیر آنالیز DSC

کلیه خدمات زیر علاوه بر انجام آنالیز DSC بر اساس نیاز متقاضی امکان پذیر است:

  • محاسبه ی آنتالپی واکنش
  • تعیین دمای ذوب
  • دمای شیشه ای شدن
  • تعیین وزن مولکولی
  • درصد بلورینگی
  • تخریب حرارتی و ناخالصی ها
  • تعیین تصعید و تحزیه حرارتی
0 پاسخ

پاسخ دهید

میخواهید به بحث بپیوندید؟
مشارکت رایگان.

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *