آنالیز حرارتی TGA-DTA

آنالیز حرارتی TGA-DTA

معرفی آنالیز حرارتی TGA-DTA

آنالیز حرارتی یا آنالیز TGA-DTA چیست؟

آنالیز حرارتی ار جمله روش هایی است که مشخصات قابل تغییر مواد در اثر حرارت مانند بعد، جرم، حالت و رفتار مکانیکی را اندازه گیری می کند. در واقع از این روش های حرارتی برای تعیین خواص فیزیکی که به دما وابسته هستند استفاده می شود.  از آنجایی که این تکنیک های حرارتی تغییرات در خواص مواد را ضمن اعمال یک برنامه دمایی مشخص بررسی می کنند، این برنامه دمایی می تواند به صورت ثابت  (STABLE)  یا پویا (Dynamic) باشد. در برنامه دمایی ثابت، حرارت دهی با یک نرخ ثابت و یکنواخت تا دمای مورد نظر انجام می شود. این شرایط برای برنامه دمایی پویا نیز وجود دارد با این تفاوت که می توان نمونه را با سرعتی ثابت در محدوده ی دمایی مدنظر، گرم یا سرد کرد. برنامه دمایی پویا قابلیت ثبات دما در مقداری از پیش تعیین شده را داشته یا به عبارتی دیگر در یک دمای خاص برای مدتی مشخص ثابت بماند و سپس با یک شیب ثابت افزایش یابد. همچنین در برنامه ی دمایی پویا، امکان بررسی تغییراتی را که در محدوده ی زمانی مشخص در این دما اتفاق می افتد را دارد.

یکی روش های آنالیز حرارتی TGA یا وزن سنجی حرارتی می باشد. با استفاده از روش تجزیه گرماوزنی(TGA) می توان تغییرات جرم ماده را به عنوان تابعی از دما یا زمان ثبت نمود. در روش آنالیز وزن سنجی حرارتی یا آنالیز TGA به صورت پیوسته کاهش یا افت وزن در اثر تجزیه یا از دست دادن آب و همینطور افزایش وزن به دلیل جذب یا اکسید شدن اندازه گیری می شود. با توجه به طولانی بودن زمان اندازه گیری TGA، به همین دلیل پایداری و خواص ضد ارتعاش نمونه ها باید در نظر گرفته شود. کاربرد اصلی وزن سنجی حرارتی آنالیز ثبات و تجزیه حرارتی مواد، از طریق تغییر جرم به عنوان تابعی از دما در شیوه روبشی، یا به عنوان تابعی از زمان در شیوه همدما است.

این عملکرد می‏ تواند با تزریق گرمایی از نوع پراکنش با سیستم محور گشتاور حاصل شود. از آنجایی که حساسیت آشکارسازی ترازوی گرمایی بسیار بالاست روش TGA تغییرات وزن ماده را بصورت کمّی اندازه‏ گیری می‏ کند. این دستگاه مجهز به یک ترازوی گرمایی که محل انتقال جرم بوده که می‏ تواند در اتمسفر گازهای مختلف عمل کند. جنس جایگاه نمونه کروسیبل آلومینیمی یا پلاتین است که از بازوی میکروبالانس الکترونیکی که در محفظه شیشه‏ ای قرار گرفته، آویزان است. درعمل کوره بالا آورده می‏ شود تا در مجموع با محفظه شیشه‏ ای یک فضای درزگیری شده را ایجاد کند. کنترل اتمسفر یا جریان گاز در محفظه انجام می ‏شود. پس از اتمام آزمایش، کوره توسط جریان آب سرد می‏ شود و امکان انجام آزمایش بعدی فراهم می‏ گردد.

برای آزمایش DTA  یک مرجع و یک نمونه مورد نیاز است. اساس روش آنالیز حرارتی افتراقی (Differential Thermal Analysis) یا DTA، اندازه گیری اختلاف دمای بین یک نمونه و مرجع در شرایط جریان گرمایی ثابت می باشد. جریان گرما در طول انجام آزمایش برای نمونه و مرجع بدون تغییر باقی می ماند. با توجه به اینکه در این روش تفاوت های دما اندازه گیری شده و هیج نوع داده ای برای انرژی به دست نمی دهد بنابراین این روش، روشی کیفی می باشد.

مکانیزم کار در DTA به این صورت است که با استفاده از دو ترموکوپل تفاوت گرمای بین نمونه و ماده مرجع که به صورت متقارن در کوره قرار گرفتند، اندازه گیری می شود. مواردی که در ارتباط با ماده مرجع باید در نظر داشت این است که این ماده نباید تحت تاثیر هیچگونه تحولات حرارتی بالاتر از محدوده حرارت عملیات قرار گیرد. از طرفی دیگر هیچ یک از اجزای دستگاه واکنش نشان ندهد و دارای هدایت حرارتی و ظرفیت گرامی شبیه نمونه مورد آزمایش باشد.  می توان اختلاف دمای دو نمونه ΔT و دمای نمونه شاهد T را تعیین کرد.

مشخصات دستگاه آنالیز حرارتی TGA-DTA

  • کمپانی TA مدل Q600 ساخت امریکا

کاربردهای آنالیز حرارتی TGA-DTA

  • مراحل افت وزنی و شرایط دمای آن
  • فرآیندی کیفی
  • شناسایی کیفی و کمی مواد معدنی: جستجوی ماده ی معدنی در یک نمونه
  • مواد پلیمری: برای مشخصه یابی مواد پلیمری با توجه به شناسایی تغییرات یا انتقال ترموفیزیکی، ترموشیمیایی، ترمومکانیکی و ترموالاستیک
  • اندازه گیری بلورین: اندازه گیری کسر جرمی یا توده ای از مواد بلوری در پلیمرهای نیمه بلوری
  • آنالیز مواد بیولوژیکی: برای تعیین تاریخ استخوان ها باقیمانده و یا در مطالعات باستان شناسی
  • آنالیز DTA اعلام داده های تبدیل فازی

توانایی ها و محدودیت های  آنالیز حرارتی TGA-DTA

توانایی های این روش عبارتند از:

  • قابل استفاده برای دماهای بسیار بالا
  • ابزاری با حساسیت بالا
  • تعیین مشخصه انتقال یا دماهای واکنش

محدودیت های این روش:

  • فقظ برای نمونه های جامد یا در ابتدا جامد

خدمات و تفسیر آنالیز حرارتی TGA-DTA

کلیه خدمات زیر علاوه بر انجام آنالیز TGA-DTA بر اساس نیاز متقاضی امکان پذیر است:

  • تعیین دمای ذوب
  • دمای شیشه ای شدن
  • تعیین وزن مولکولی
  • درصد بلورینگی
  • تخریب حرارتی و ناخالصی ها
  • تعیین تصعید و تحزیه حرارتی و سایر موراد دیگر

 

0 پاسخ

پاسخ دهید

میخواهید به بحث بپیوندید؟
مشارکت رایگان.

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *